REKTYFIKACJA SPIRYTUSU
Przebieg procesu rektyfikacji
Najczęściej celem rektyfikacji jest otrzymanie neutralnego w smaku i zapachu spirytusu rektyfikowanego. Kluczem jest odpowiednie odseparowanie przedgonów i pogonów, oraz wielokrotna rektyfikacja w kolumnie rektyfikacyjnej.
Rozgrzewanie wsadu, stabilizacja, odbiór przedgonu
Do zbiornika nalewamy przefermentowany, odgazowany i wyklarowany nastaw. Ze względu na rozszerzalność cieplną cieczy, oraz potencjalną pianę napełniamy zbiornik maksymalnie do 90 procent. Jeżeli gotujemy część nastawu, grzałki powinny być przykryte kikucentymetrową warstwą płynu, uwzględnić należy też odparowanie spirytusu w trakcie procesu destylacji. Na początku grzejemy pełną mocą, aby rozgrzać wlany nastaw. Gdy temperatura w zbiorniku osiągnie 80 stopni należy odkręcić wodę chłodzącą głowicę. Wkrótce temperatura zacznie stopniowo wzrastać również w poszczególnych elementach kolumny. Początkowo w buforze, potem na dziesiątej półce i w końcu w głowicy. Na początku pary nie zawierają zbyt dużo alkoholu, dlatego temperatura wzrasta do ponad 80 stopni. Po chwili kolumna zaczyna się stabilizować i temperatura w buforze, na dziesiątej półce i w głowicy zaczyna spadać. Jeżeli chcemy zalać kolumnę, co nie jest niezbędne, ale przyspiesza stabilizację i polepsza rozdzielczość kolumny to grzejemy pełną mocą. Obserwujemy jednocześnie wizjer, czekając na moment, gdy po pewnym czasie wypełnienie zacznie być zalewane wrzącym płynem. Odpowiednio sterując mocą grzania utrzymujemy zalanie przez minutę. Potem zmniejszamy moc do takiej z jaką będziemy prowadzić rektyfikację. Takie zalewanie kolumny niesie ryzyko niekontrolowanego wyrzutu wysokoprocentowej, gorącej, wysoko łatwopalnej cieczy i par przez odpowietrzenie i powinno być przeprowadzane ze szczególną uwagą. Można też przed uruchomieniem kolumny nalać od góry końcówkę serca z poprzedniego procesu, przeznaczoną do drugiej destylacji - jest to bezpieczniejsze, a osiągniemy ten sam efekt nawilżenia wypełnienia, jak przy zalewaniu pełną mocą. Jeżeli nie planujemy zalewać kolumny, od razu ustawiamy moc roboczą i czekamy, aż kolumna się ustabilizuje. Poznajemy to po tym, że temperatura w zbiorniku, w buforze i na 10 półce jest stabilna, przestaje się zmieniać. W miarę jak następuje koncentracja przedgonów, temperatura w głowicy delikatnie się obniża. Najkorzystniej jest po częściowym napełnieniu bufora zapewnić taki odpływ z niego do zbiornika, aby nie było powrotu na wypełnienie sprężynkowe, a w buforze utrzymywał się możliwie wysoki poziom napełnienia. Świetnie sprawdza się zaworek precyzyjny zainstalowany na spuście z bufora. Jeżeli częściowo wypełnimy bufor, obniżymy stężenie alkoholu w zbiorniku poniżej dziesięciu procent. W tak niskim stężeniu najłatwiej odseparować przedgony z nastawu. Jeżeli zapewnimy odpowiedni odpływ z bufora do zbiornika przez spust w buforze, aby nic nie przelewało się na wypełnienie bufora, to utrzymamy w nim stałe stężenie alkoholu około 60 procent. Przy takiej zawartości alkoholu w buforze uwalniają się przedgony nie do oddzielenia przy niskim stężeniu !!! Osiągamy w ten sposób efekty zbliżone do metody 2,5. Tak ustabilizowaną kolumnę grzejemy przez godzinę, w międzyczasie spuszczamy przedgony zgromadzone w głowicy. W następstwie tego temperatura w głowicy podniesie się o mniej więcej 0,2 stopnia. Następnie zamykamy zawór w buforze, zacznie obniżać się w nim temperatura, może spaść poniżej 79 stopni. Finalnie sężenie alkoholu w buforze przekroczy 90 procent, dotychczas wrzący płyn uspokoi się. Oznacza to, że na dole bufora zalega warstwa fuzli. Należy je bardzo powoli, spuścić osobno i potraktować jako odpad, lub odprowadzić do zbiornika. W tym drugim przypadku najlepiej połączyć spust bufora ze spustem zbiornika. Wtedy fuzle z dna bufora odprowadzane są pod grzałki. Fuzle spuszczamy małymi porcjami na raty, aż zawartość bufora pozostanie delikatnie wrząca. Jeżeli nie spuścimy fuzli ryzykujemy nagłe niekontrolowane wrzenie i opróżnienie dotychczas spokojnego bufora, połączone z zalaniem kolumny, koniecznością jej wyłączenia i powtórną stabilizacją, bo przedgony spłyną w dół . Takiej wady nie posiada bufor, w którym przelew na wypełnienie jest zbierany rurkami z dna bufora. W takim buforze nie można jednak spuścić fuzli, bo cały czas krążą - w rezultacie spirytus może zawierać więcej zanieczyszczeń. Jeżeli mamy niezbyt duże jeziorko, przynajmniej jeszcze raz spuszczamy przedgony z głowicy. Temperatura w głowicy znowu sie podniesie. Jeżeli mamy tam dobrze umiejscowiony, precyzyjny i dający stabilne odczyty termometr, możemy podczas spuszczania przedgonów zobaczyć jak wzrasta na chwilę temperatura w głowicy. Jeżeli po osiągnięciu maksymalnej wartości jeszcze się znacznie obniża, oznacza to, że nie odebraliśmy jeszcze odpowiedniej ilości przedgonów. Jeżeli tylko trochę, to prawdopodobnie bez problemu skumulują się w jeziorku. Możemy ewentualnie ustawić minimalny kropelkowy odbiór przedgonów z głowicy. Przedgony które odebraliśmy mają charakterystyczny zapach i smak. Nigdy nie należy ich spożywać, nie warto powtórnie destylować - to odpad.
Odbiór gonu
Odbiór serca zaczynamy dopiero, gdy kolumna przez dłuższy czas jest już stabilna,temperatura w buforze już się nie obniża, odebraliśmy odpowiednią ilość przedgonów. Otwieramy zawór obniżonego odbioru, przepłukujemy go spuszczając nieco rektyfikatu do powtórnej destylacji i zaworkiem precyzyjnym ustawiamy taki odbiór, aby zapewnić odpowiedni refluks. Grzejąc z mocą 2400W, mając kolumnę o średnicy 60 mm, nie powinniśmy odbierać więcej niż 25 ml na minutę. Jeżeli mamy E-ARC ustawiamy temperaturę zamknięcia elektrozaworu wyższą o 0,1 stopnia od tej jaka jest na dziesiątej półce. Odbieramy serce do momentu, aż temperatura w buforze wzrośnie do góra 84 stopni. Wraz ze wzrostem temperatury płyn w buforze wrze coraz gwałtowniej. Pod koniec z bufora odparowywuje większa część zawartości. Gdy temperatura w buforze osiągnie 90 stopni, kolumna powinna nadal być stabilna na 10 półce. Jednak już przy 84 stopniach powinniśmy zakręcić OLM i skończć odbiór. Ostatnie odebrane pół litra na pewno będzie gorszej jakości, więc warto je przeznaczyć do zalania kolumny od góry przy następnej rektyfikacji
Odcięcie pogonów
Po zakręceniu OLM otwieramy
spust bufora i opróżniamy go z pogonów jakie tam się
zgromadziły. Te pogony należy traktować jako odpad i
wylać. W przeliczeniu na czysty spirytus jest tego raptem około 200ml. Następnie zamykamy bufor i wyłączamy grzanie. Z
wypełnienia kolumny spłynie do bufora spirytus, spuszczamy
również jeziorko z głowicy, łącznie odzyskamy około pół litra
spirytusu o nieco niższym stężeniu, który po zebraniu
odpowiedniej ilości musimy jeszcze raz lub dwa starannie
przedestylować. Wcześniej do gąsiorka w którym zbieramy końcówki
procesu można dodać węgiel aktywowany w ilości 50 gram na litr
spirytusu. Nie trzeba rozcieńczać wystarczy od czasu do czasu
wstrząsnąć, warto trzymać go w zamrażalniku. Natomiast otrzymane
serce należy poddać ocenie organoleptycznej i ewentualnie jeszcze
raz rektyfikować.
Jeżeli chcemy otrzymać spirytus klasy lux,
powinniśmy przeprowadzić powtórną destylację metodą 2,5. Polega
ona na tym, że spirytus z dwóch procesów rozcieńczamy do stężenia
60 %. Sprawdzamy przy tym, czy taka ilość wlana do zbiornika
zakrywa grzałki wraz z pewnym naddatkiem. Znowu rozgrzewamy i
stabilizujemy kolumnę. Spływ z bufora do zbiornika pozostawiamy
całkowicie otwarty. Po godzinnej stabilizacji odbieramy przedgon
z głowicy. Wyłączamy kolumnę i uzupełniamy zbiornik wodą do
maksymalnej bezpiecznej pojemności. Zamykamy bufor i
stabilizujemy kolumnę, a potem rektyfikujemy według
wcześniejszego schematu. Otrzymany spirytus przewyższa normy
ustanowione dla spirytusu klasy lux, nie mówiąc o wyborowym, czy
zwykłym jaki jest dostępny handlu :).
Opary alkoholu już w niewielkim stężeniu są wybuchowe, dlatego
trzeba zadbać o dobrą wentylację. Dwukilowa gaśnica powinna być pod ręką w razie wystąpienia pożaru. Mając sterownik warto ustawić
awaryjne wyłączenie zasilania, gdy temperatura w głowicy w pobliżu
odpowietrzenia wzrośnie np. do 45 stopni. Czujnik mierzący
temperaturę wody chłodzącej jest zawodny - nie zadziała w
przypadku na przykład zagięcia węża i zaniku wody.